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01

多糖核磁中我們有內(nèi)標(biāo)嗎?氫譜碳譜怎么校準(zhǔn)?

我們公司核磁沒有內(nèi)標(biāo),重水溶解,H譜溶劑峰在4.71,碳譜是默認(rèn)值,碳譜位移范圍很寬,數(shù)據(jù)相對(duì)比較穩(wěn)定,目前沒出現(xiàn)因?yàn)闆]加內(nèi)標(biāo)導(dǎo)致位移不準(zhǔn)的。


02

多糖甲基化測(cè)試中,為什么甲氧基測(cè)不出來?

多糖甲基化分析主要關(guān)注的是外源性甲基化的識(shí)別和分析,即通過化學(xué)反應(yīng)引入的甲基化,而不是內(nèi)源性甲氧基的識(shí)別。內(nèi)源性甲氧基是指多糖分子中天然存在的甲氧基,這些甲氧基通常是由于多糖在自然狀態(tài)下已經(jīng)存在的甲基化狀態(tài)。由于內(nèi)源性甲氧基在多糖的自然狀態(tài)中就已經(jīng)存在,且其結(jié)構(gòu)和位置相對(duì)固定,因此在多糖甲基化分析中難以直接識(shí)別和區(qū)分外源性引入的甲基化與內(nèi)源性甲氧基。


03

多糖絕對(duì)分子量圖中的分子量對(duì)應(yīng)的是重均還是數(shù)均?

1.絕對(duì)分子量圖中的分子量為重均分子量,對(duì)應(yīng)的是不同時(shí)間的重均分子量;

2.數(shù)據(jù)處理結(jié)果中的分子量是平均的分子量,包含重均,數(shù)均,Z均以及P均分子量;

3.這兩者不能直接簡(jiǎn)單的求平均后得到,應(yīng)該用下面的公式


04

重均分子量,數(shù)均分子量等分別代表了什么意思?

高分子化合物的分子量以及大多數(shù)天然高分子化合物的分子量是不均一的。他們是化學(xué)組成相同而聚合度不等的同系物的混合物;

Mw以重量為計(jì)算基礎(chǔ)的分子量,反應(yīng)拉力、抗沖擊力;

Mn按分子數(shù)目統(tǒng)計(jì)平均,稱為數(shù)均分子量

Mp(峰值分子量):是指含量最多的組份片段的分子量;

Mz反應(yīng)撓曲壽命(聚合物材料在斷裂前多次彎曲的能力)。


05

甲基化為什么會(huì)分中性和酸性甲基化?

1.糖醛酸會(huì)干擾甲基化取代過程,因此必須先進(jìn)行D代和H代還原成中性糖。

2.酸性糖做中性甲基化,可能存在部分信號(hào)無法解析的風(fēng)險(xiǎn),主要是醛酸含量高干擾了甲基化取代,產(chǎn)生較多副產(chǎn)物。

3.中性糖做酸性甲基化存在對(duì)不上的風(fēng)險(xiǎn),主要是透析導(dǎo)致部分糖損失。其次,前處理步驟增多,產(chǎn)生副產(chǎn)物的概率也增大,風(fēng)險(xiǎn)大,成本高。


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