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多糖核磁中我們有內標嗎?氫譜碳譜怎么校準?

我們公司核磁沒有內標,重水溶解,H譜溶劑峰在4.71,碳譜是默認值,碳譜位移范圍很寬,數據相對比較穩定,目前沒出現因為沒加內標導致位移不準的。


02

多糖甲基化測試中,為什么甲氧基測不出來?

多糖甲基化分析主要關注的是外源性甲基化的識別和分析,即通過化學反應引入的甲基化,而不是內源性甲氧基的識別。內源性甲氧基是指多糖分子中天然存在的甲氧基,這些甲氧基通常是由于多糖在自然狀態下已經存在的甲基化狀態。由于內源性甲氧基在多糖的自然狀態中就已經存在,且其結構和位置相對固定,因此在多糖甲基化分析中難以直接識別和區分外源性引入的甲基化與內源性甲氧基。


03

多糖絕對分子量圖中的分子量對應的是重均還是數均?

1.絕對分子量圖中的分子量為重均分子量,對應的是不同時間的重均分子量;

2.數據處理結果中的分子量是平均的分子量,包含重均,數均,Z均以及P均分子量;

3.這兩者不能直接簡單的求平均后得到,應該用下面的公式


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重均分子量,數均分子量等分別代表了什么意思?

高分子化合物的分子量以及大多數天然高分子化合物的分子量是不均一的。他們是化學組成相同而聚合度不等的同系物的混合物;

Mw以重量為計算基礎的分子量,反應拉力、抗沖擊力;

Mn按分子數目統計平均,稱為數均分子量

Mp(峰值分子量):是指含量最多的組份片段的分子量;

Mz反應撓曲壽命(聚合物材料在斷裂前多次彎曲的能力)。


05

甲基化為什么會分中性和酸性甲基化?

1.糖醛酸會干擾甲基化取代過程,因此必須先進行D代和H代還原成中性糖。

2.酸性糖做中性甲基化,可能存在部分信號無法解析的風險,主要是醛酸含量高干擾了甲基化取代,產生較多副產物。

3.中性糖做酸性甲基化存在對不上的風險,主要是透析導致部分糖損失。其次,前處理步驟增多,產生副產物的概率也增大,風險大,成本高。


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